Nos tutelles

CNRS

Nos partenaires

Rechercher




Accueil > FR > Recherche > Spectroscopie et Applications > Spectroscopie et applications > Equipements

Spectromètre (sub)millimétrique

par Laurent MARGULES, Roman MOTIENKO, Stéphane BAILLEUX - publié le , mis à jour le

Principe

Le spectromètre submillimétrique est construit selon le schéma « classique » d’un spectromètre d’absorption : source – cellule d’absorption – détecteur. Pour augmenter la sensibilité des mesures spectrales la source est modulée en fréquence et on utilise la détection synchrone en harmonique 2. Ainsi les profiles de raies observée ont une forme de la dérivée seconde du profile d’absorption.

Les sources

Jusqu’au milieu des années 2000, les sources de rayonnement utilisées en majorité en spectroscopie millimétrique-submillimétrique étaient des carcinotrons, tubes électroniques, principalement en raison de leur bonne puissance de sortie : au moins quelques mW ; et bonne pureté spectrale : quelques kHz max, à condition que le carcinotron est stabilisé en fréquence. En revanche, l’utilisation de ces sources est très délicate puisqu’elles nécessitent de très hautes tensions (jusqu’à 5000 V), un refroidissement par eau pour les tubes qui fonctionnent au-delà de 200 GHz, un champ magnétique intense (jusqu’à 1,1 T pour les tubes à 1 THz) et elles doivent être stabilisées en fréquence pour des mesures de haute précision (30 kHz).

Les développements d’amplificateurs larges gammes dans la bande-W (75-110 GHz) ont permis il y a quelques années de construire les premières sources submillimétriques basées uniquement sur des sources solides : amplificateurs et multiplicateurs à diode Schottky planaire. Ces sources représentent une très bonne alternative aux carcinotrons. Pour atteindre le domaine submillimétrique, nous utilisons la technique de génération d’harmonique à partir d’un synthétiseur de fréquences commercial Agilent E8257D (250 kHz – 20 GHz). Dans la chaine de multiplication de fréquence le signal de sortie de synthétiseur Agilent E8257D dans la gamme 12.5 – 18.33 GHz est multiplié par 6 (75 – 110 GHz) et amplifié jusqu’à +15 dBm ( 30 mW) avec le multiplicateur actif AMC-10 de Virginia Diodes, Inc. A l’étape suivante, une série des multiplicateurs passifs basés sur les diodes Schottky x2, x3, x5, x2x3 et x3x3 (Virginia Diodes Inc.) est utilisé, permettant de couvrir la gamme de fréquences 150 – 990 GHz.

Schéma du spectromètre (sub)millimétrique avec la chaine de multiplication de fréquence dans la gamme 150 - 990 GHz

Les nouvelles sources solides sont compactes et simples d’utilisation par rapport aux carcinotrons car elles ne demandent ni haute tension, ni refroidissement par eau et ni champ magnétique intense.

La chaine de multiplication de fréquence 1.09 - 1.52 THz

La technique de génération d’harmonique s’est avérée efficace et récemment nous avons pu acquérir une nouvelle chaine de multiplication de fréquence dans la gamme 1090 – 1520 GHz. La nouvelle source est utilisée avec les autres éléments du spectromètre dont le schéma de principe est présenté ci-dessus.

Le multiplicateur actif AMC-353 avec les deux tripleurs passifs montés en cascade.

Le nouveau système de génération d’harmonique est composé de 4 multiplicateurs actifs AMC-350…353 de Virginia Diodes, Inc. qui multiplient par 12 et amplifient le signal de sortie de synthétiseur Agilent E8257D dans la gamme 10.1 – 14 GHz. La puissance de sortie de multiplicateurs actifs dans la gamme 122 – 170 GHz est environ +22 dBm ( 150 mW). A l’étape suivante le cascade de deux multiplicateurs passifs x3x3 permet d’atteindre la gamme 1090 – 1520 GHz. La puissance du signal à la sortie de la chaine est environ 15 - 20 µW et permet de réaliser des mesures spectrales sensibles.

La puissance de sortie de la chaine de multiplication de fréquence dans la gamme 1.09 - 1.52 THz.

Les tests effectués sur les spectres de rotation de la molécule du formaldéhyde-d, HDCO, ont montré la saturation des raies les plus intenses dans la cellule d’absorption de 2.2 m de longueur.

Le spectre de rotation du formaldéhyde-d, HDCO, dans la gamme 1.1 - 1.5 THz avec un exemple de la raie saturée. La même raie sans saturation a été enregistrée séparément avec la pression du gaz dans la cellule d’absorption réduite par le facteur de 30.

En même temps nous avons pu observer les raies avec des faibles valeurs de coefficient d’absorption, de quelques 10-5 cm-1. Ces raies ont été observées avec le rapport signal/bruit supérieur à 10 et avec le temps d’acquisition 35 ms/point.

Exemples des raies du formaldéhyde-d, HDCO, avec les faibles valeurs de coefficient d’absorption enregistrées avec le temps d’acquisition 35 ms/point.

Paramètres du spectromètre

  • gamme spectrale : 150 – 1520 GHz, avec la couverture de plus de 85% de cette gamme
  • résolution : limitée par l’effet Doppler
  • sensibilité typique : 10-6 cm-1
  • temps d’acquisition : 35 ms/point (minimal : 25 ms/point)
  • 6 jours (150 heures) pour enregistrer les spectres dans toute la gamme du spectromètre